铅板中铅含量的测定方法就是这么“简单”
1外观测量:目测。
2铅含量的测定(基于碱式硫酸铅)
2.1试剂和溶液
20%硝酸溶液(GB 626);甲基橙(HGB 3089): 0.1%溶液;氨水(GB 631): 1: 1溶液;乙酸(GB 676): 2mol/l溶液;铬酸钾(Hg3-918): 5%溶液;乙酸(GB 676): 2%溶液;盐酸(GB 622): 1: 1溶液;硝酸银(GB 670): 0.1摩尔/升溶液;氯化钠(GB1266):饱和溶液;饱和氯化钠溶液:将100毫升饱和氯化钠溶液加入30毫升1:1的盐酸溶液中,混合;碘化钾(GB 1272);硫代硫酸钠(GB 637): C (Na 2SO 30) = 0.1 mol/L标准溶液;淀粉(HGB3095):0。5%的溶液。
2.2测定步骤
称取0.5g(至0.0002g)样品于300ml烧杯中,加入50m l 20%硝酸,加热至完全溶解,然后冷却,加入2滴0.1%甲基橙指示剂,用氨水调节酸度,使溶液由红色变为黄色(PH=6左右)。然后,用2mol/L乙酸溶解氢氧化锌(PH控制在3~4),在搅拌下逐渐加入20ml 5%铬酸钾溶液,加热煮沸5分钟,然后过滤。用2%乙酸洗涤滤纸上的沉淀物,直到没有铬酸根为止[用0.1mol/L硝酸银溶液测试时,不应发现黄色沉淀物]。用70毫升盐酸和氯化钠的热饱和溶液溶解漏斗中的沉淀物,并过滤。然后用热蒸馏水洗涤至无氯离子[用0.1mol/L硝酸银溶液试至无白色沉淀]。当滤液完全冷却后,加入2g碘化钾,置于暗处15min,用0.1mol/ L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,然后加入5ml 0.5%淀粉溶液继续滴定至无色。
2.3计算
含铅氧化锌中的铅含量pbso4 PBO %)按式(1)计算:
X=V c×0.06907/m×1.271×100 (1)
其中V是硫代硫酸钠消耗的毫升数;
C——硫代硫酸钠的摩尔浓度,mol/L;
M——试样的质量,g;
0.06907克铅/毫摩尔;
1.271——Pb——Pb换算成PbSO4 PbO的系数
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